Estudos dos parâmetros analíticos para determinação de picloram em águas empregando Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) em duas colunas cromatográficas (C18 e C18 monolítica)

Resumo

O picloram é um herbicida organoclorado, utilizado no controle de ervas daninhas em várias culturas e  apresenta alta persistência em solos (90 dias) e águas (2,6 dias [18,19]) . O objetivo deste trabalho foi  determinar o picloram em águas naturais usando CLAE com colunas C18 e C18monolítica, avaliar a  recuperação do pesticida com os métodos desenvolvidos e compará-los. Para a coluna C18, a melhor  condição de fase móvel utilizada foi 60:40 de acetonitrila(ACN)/ácido fosfórico 0,1%, resultando em  Tempo de Retenção(TR)=3,21min e volume de solvente gasto VACN=2,31mL. Para a C18monolítica a  melhor condição de fase móvel foi 40:60 acetonitrila/ácido fosfórico 0,1%, resultando em TR= 1,68min e volume de solvente gasto por análise= 0,80mL de ACN. Os métodos apresentaram precisão de 2,3%  para 0,1 mg L-1de picloram e são estatisticamente equivalentes (teste t de student, para 95% de  confiança). As curvas analíticas obtidas y=(120923±351)(mg L-1)C+(13437±6117), R2 = 0,9999, faixa  linear 0,1-50,0mg L-1e y=(116008±774)(mg L-1)C+(-2383±14212), R2 = 0,9996, faixa linear 0,05- 50,0mg L-1para os métodos empregando C18 e C18monolíticas, respectivamente, com limites de  detecção 0,01 e 0,05mg L-1. Entretanto, a coluna monolítica oferece vantagens em relação à  convencional, com menores TR, quantidades de solvente orgânico e maior faixa linear de trabalho.